解決這一問(wèn)題最實(shí)用的方法就是在干燥管的上部加些藍(lán)色硅膠作指示物。只要硅膠表面一有變成粉紅的跡象,就更換或再生硅膠了。當(dāng)然,背景漂移值的增大也是硅膠需要更換的一個(gè)信號(hào)。
標(biāo)定時(shí)間取決于滴定劑的穩(wěn)定性及采取何種措施使滴定劑不致接觸到促使其濃度降低的典型污染物質(zhì)。對(duì)碘溶液等光敏度強(qiáng)的滴定劑的常見(jiàn)保護(hù)措施是將其儲(chǔ)存在棕色瓶里;對(duì)卡氏滴定劑需用分子篩或硅膠保護(hù)其免受水分侵?jǐn)_。為方便操作,常用來(lái)標(biāo)定卡氏試劑的標(biāo)定物是純水。但由于水在不同溫度和溶劑中并不穩(wěn)定且分子量也不夠大不適合作基準(zhǔn)物,另外,對(duì)低當(dāng)量的試劑來(lái)說(shuō)如何精確稱(chēng)量足夠少的水以確保合適的試劑消耗量也是另一個(gè)難點(diǎn)。因此如果有條件,可購(gòu)買(mǎi)經(jīng)認(rèn)證的各種濃度(0.1mg/g(mL)至10mg/g(mL)水)的標(biāo)準(zhǔn)溶液,作為
1原因:滴定過(guò)早終止,樣品量加入不合理,樣品在溶液中不能溶解,形成乳濁液,水分沒(méi)有充分釋放,比如黃油、奶酪等含脂肪類(lèi)樣品;
1.原因:溶劑瓶、干燥管、滴定杯中不密封或有殘留水份; 處理:檢測(cè)溶劑瓶、干燥管、滴定杯中螺母是否旋緊,適當(dāng)用力拉管路看是否松動(dòng),搖晃滴定杯反應(yīng)掉殘留水份;檢查干燥管及瓶蓋中密封圈是否完好,干燥管中變色硅膠成紅色或白色時(shí)應(yīng)及時(shí)更換。2. 原因:測(cè)試樣品與KF試劑發(fā)生了副反應(yīng),反應(yīng)產(chǎn)生水。 處理:更換其他種類(lèi)的試劑或更換其他的樣品預(yù)處理方法;3.原因:前次分析樣品中的水份未能完全釋放,或樣品中某些成份與卡氏試劑發(fā)生副反應(yīng)。 處理:可以延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間,或者改進(jìn)樣品預(yù)處理方法。4.原因:反應(yīng)池
首先觀(guān)察反應(yīng)杯中溶液的顏色是什么顏色,如果是深褐色或明顯過(guò)滴的顏色請(qǐng)查看:http://www.heye17.com/?content/help/6/index.html如果顏色是淡黃色,則可能是以下幾種情況。1.原因:測(cè)試環(huán)境密封不好,外部水份持續(xù)進(jìn)入。解決:檢查密封情況,檢查是否有外部水份進(jìn)入滴定池中;2. 原因:卡爾費(fèi)休試劑失效,或者滴定度過(guò)低;處理:更換卡爾費(fèi)體試劑,重新標(biāo)定滴定度;3.原因:因電極有電壓,吸附污物或樣品粘性致電極表面有污染物而鈍化;處理:取出電極,使電極兩針短路,正常應(yīng)