卡爾-費(fèi)休試劑的滴定度的標(biāo)定準(zhǔn)確與否,直接關(guān)系到樣品測定的準(zhǔn)確度,測試環(huán)境條件的不同,儀器整套裝置的密封性能如何,對卡爾-費(fèi)休試劑滴定度的變化影響很大,尤其對測量準(zhǔn)確度要求較高的樣品。 滴定度的標(biāo)定原則上應(yīng)該在每天的樣品測試前進(jìn)行。滴定度的標(biāo)定可以用具有一定含水量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),有些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是液體的,用安培瓶封裝.每次消耗一支,準(zhǔn)確度高,費(fèi)用較大:有些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是固體的,準(zhǔn)確度高,對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保存要求較高。一旦受潮就麻煩。 最簡單實(shí)用的是純水標(biāo)定。
1.卡爾費(fèi)休水分測定儀: 卡爾費(fèi)休法簡稱費(fèi)休法,是1935年卡爾費(fèi)休(KarlFischer)提出的測定水分的容量分拆方法。卡費(fèi)休法是測定物質(zhì)水分的各類化學(xué)方法中,對水最為專一、最為準(zhǔn)確的方法。雖屬經(jīng)典方法但經(jīng)過近年改進(jìn),提高了準(zhǔn)確度,擴(kuò)大了測量范圍,已被列為許多物質(zhì)中水分測定的標(biāo)準(zhǔn)方法。 卡費(fèi)休法屬碘量法,其基本原理是利用碘氧化二氧化硫時(shí),需要—定量的水參加反應(yīng): 12十S02十2H2O=2HI十H2SO4 上述反應(yīng)是可逆的。為了使反應(yīng)向正方向移動并定量進(jìn)行,須加入堿性物質(zhì)。實(shí)驗(yàn)證明,
卡爾費(fèi)休水分測定儀試劑簡單說明 無水甲醇作為樣品的溶解劑,適用范圍很廣。一般的有機(jī)化合物、飽和或不飽和的碳?xì)浠衔镆约耙话愕臒o機(jī)化合物、酸性氧化物、部分有機(jī)和無機(jī)的鹽都能適用。但是部分酮和醛類樣品不能用甲醇反應(yīng)。如發(fā)現(xiàn)反應(yīng)不能中斷,無終點(diǎn),反應(yīng)連續(xù)進(jìn)行時(shí),應(yīng)該考慮到是否有副反應(yīng)這個(gè)問題。當(dāng)產(chǎn)生副反應(yīng)時(shí),其實(shí)只需要幾分鐘的反應(yīng),卻一直進(jìn)行。此時(shí)可用乙二醇甲醚代替甲醇,可得更為恒定的滴定體積,而且可在不使用任何專門技術(shù)下測定某些酮和醛類化工產(chǎn)品的水分。 PH值過高、樣品堿性過高等
長處:加熱法水份測定儀操作簡略,無需其它的輔佐試劑,只需要參加樣品,設(shè)定或許調(diào)出控溫程序即可檢查;因?yàn)樯郎匮杆俸湍芰枯椛浼夹g(shù),樣品中的水份在幾分鐘到十幾分鐘時(shí)間內(nèi)就能到達(dá)平衡結(jié)尾得出檢查成果,其功率和精確度遠(yuǎn)高于放樣品在烘箱中烘干然后用天平稱量的傳統(tǒng)烘干法檢查。缺陷:有些廠家在網(wǎng)絡(luò)上廣泛發(fā)布各種夸張宣揚(yáng),讓人感覺這類水份測定儀似乎啥都可以檢查,精度也十分高,本來這是不對的。不管哪種加熱法水份測定儀本來相同存在著許多約束:首要,加熱法水份測定儀并不能徹底烘干樣品中的水份;特別是關(guān)于在加熱進(jìn)程中會軟
卡爾費(fèi)休水分測定儀可適用于多種有機(jī)和無機(jī)物中含水的測定。在使用時(shí)需求留意哪些方面?一、有機(jī)物和無機(jī)化合物的測驗(yàn)1.卡爾費(fèi)休測水法適用于很多無機(jī)化合物和有機(jī)化合物中含水量的測定。2.因?yàn)榛衔镄再|(zhì)的區(qū)別,可分為能直接進(jìn)行測定和不能直接進(jìn)行測定兩類。因而請求剖析工作者在測定某種化合物中的水時(shí),首要思考它歸于那一類,假如是后者,而又選用直接測定,則將發(fā)生很大的測定差錯(cuò)或底子無法進(jìn)行測定。3.假如要對不能進(jìn)行直接測定的化合物中的水進(jìn)行測守時(shí),必須選用適宜的方法消除各種攪擾因素,到達(dá)準(zhǔn)確測定的意圖。 二、
可適用多種有機(jī)和無機(jī)物中的水分測定,但由于各種化合物性質(zhì)存在的差異,只有在卡氏試劑中無副反應(yīng)無干擾的情況下,卡氏庫侖法測定才是一種專屬性的方法。原則是(1)副反應(yīng)不能有水生成;(2)樣品也不能消耗碘或釋放碘。 主要具有副反應(yīng)和干擾的物質(zhì)有如下八類: 1、鹽、氫氧化物和氧化物;例如:Na2CO3 HI→NaI CO2 H2OCa(OH)2 H2SO4→CaSO4 H2OMgO HI→MgI2 H2還有一些物質(zhì)亦會發(fā)生副反應(yīng),例如:Ag2O,HgO,MnO2,PbO,PbO2和ZnO2、酮和醛這兩類
水分測定儀是現(xiàn)在測定水分最直接、疾速的儀器,使用規(guī)模非常寬廣,涉及醫(yī)藥、塑膠、冶金、礦山、煤炭、建材、化工、食物、糧食、飼料、種子、菜籽、茶葉、農(nóng)林、造紙、橡膠、紡織等職業(yè)中的出產(chǎn)與試驗(yàn)過程中。 水分測定儀在經(jīng)歷了不斷的開展后,產(chǎn)品技能升級與種類拓展進(jìn)程都在不斷加快。而疾速水分測定儀在本年職業(yè)開展中逐步鋒芒畢露。為何疾速水分測定儀會逐步遭到消費(fèi)者喜愛,在商場中占據(jù)一席之地呢?這與它的很多優(yōu)勢分不開。 傳統(tǒng)水分測定儀對水分丈量規(guī)模有限制,不能一起掩蓋高、低水分段,而疾速
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電解池是V300系列庫倫法水分測定儀的重要部件,其中電解電極又是核心的核心部件。國內(nèi)目前使用的電解電極均為有隔膜電極。隔膜又稱半透膜,是用陶瓷材料制成的多微孔的滲透隔膜。當(dāng)隔膜用過一次后,必定在多微孔中殘留卡氏試劑。卡氏試劑是一種易吸水的物質(zhì),一旦隔膜在空氣中露置時(shí)間過長,再次使用時(shí)就很難達(dá)到平衡點(diǎn),傳統(tǒng)的方法是置于烘箱中烘干或用電吹風(fēng)吹干。這樣浪費(fèi)的時(shí)間就太長。我們的經(jīng)驗(yàn)是先在電解電極中注入過碘(棕黑色)的試劑,然后用干燥的吸液球擠壓使試劑強(qiáng)行通過隔膜,先行中和隔膜中的水分,擠
利用廢物進(jìn)行超聲處理首先,找到我們買溶劑的箱子,里面有很多廢棄的泡沫板,看下面:從上面啃(bai)一塊兒下來,像下面這樣:然后,我們需要用一把剪刀,給它破一個(gè)洞,像下面這樣:接著,把我們需要超聲長時(shí)間的小試樣插進(jìn)去~像下面這樣:最后,把它扔進(jìn)超聲池游泳吧~咱就解放去看文獻(xiàn)啦~稱量藥匙的改造以前我都用藥匙,后來發(fā)現(xiàn)一次稱量多種藥品的時(shí)候,換藥匙很麻煩,不換又怕污染。于是……就是這個(gè)!一次性塑料膠頭滴管。取出一個(gè),用剪刀剪成下面這樣的形狀:反正這種滴管就是一次性的,拿來吸液體也是吸,拿來取藥品也是取
安裝卡爾費(fèi)休水分測定儀需要注意以下幾點(diǎn):1、腐蝕性氣領(lǐng)會腐蝕水分測定儀有些電路,致使儀器運(yùn)用壽命縮短,因此水分測定儀不得設(shè)備在有腐蝕性氣體的室內(nèi)。2、水分測定儀設(shè)備室內(nèi)室溫應(yīng)低于5度或高于40度。3、水分測定儀不得設(shè)備在陽光照射與濕度大的當(dāng)?shù)胤乐褂绊憴z驗(yàn)效果。4、水分測定儀不得設(shè)備在電源不穩(wěn)定的當(dāng)?shù)兀ㄗh運(yùn)用電子穩(wěn)壓器。S-300卡爾費(fèi)休水分測定儀應(yīng)用范圍:藥 物:抗生素、化學(xué)合成藥物及中間體、藥物制劑有機(jī)化工:碳?xì)浠衔铩⒋肌⒅⑷⒂袡C(jī)酸無機(jī)化工:鹽、酸、堿石油化工:原油、汽油、機(jī)油、潤滑油