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常見(jiàn)問(wèn)題
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研究資料表明，水分的含量是食品重要的質(zhì)量指標(biāo)之一，一定的水分含量可保持食品品質(zhì)，延長(zhǎng)食品保藏，各種食品的水都有各自的標(biāo)準(zhǔn)，有時(shí)若水分含量超過(guò)或降低1%，無(wú)論在質(zhì)量和經(jīng)濟(jì)效益上均起很大的作用。例如，奶粉要求水分為3.0～5.0%，不能超過(guò)此范圍，若為4～6%，也就是水分提高到3.5%以上，就造成奶粉結(jié)塊，則商品價(jià)值就低，水分提高后奶粉易變色，貯藏期降低，另外有些食品水分過(guò)高，組織狀態(tài)發(fā)生軟化，彈性也降低或者消失。奶粉的水分含量過(guò)高，還可能導(dǎo)致?tīng)I(yíng)養(yǎng)素?fù)p失、微生物滋長(zhǎng)、奶粉結(jié)塊變質(zhì)等問(wèn)題。目前行業(yè)的平
Q/CNPC 111-2005 工業(yè)用丁酮(甲乙酮)范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)用丁酮(甲乙酮)產(chǎn)品的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、包裝、標(biāo)志、運(yùn)輸、貯存及安全要求。本標(biāo)準(zhǔn)適用于仲丁醇經(jīng)催化脫氫、精餾工藝制得的丁酮。該產(chǎn)品適用于潤(rùn)滑油脫蠟、涂料、膠粘劑、油墨、磁帶、醫(yī)藥等方面的溶劑及原料。
草藥的萃取物 草藥的萃取物不能完全溶于甲醇，因此我們采用加入氯仿作為增溶劑 來(lái)對(duì)樣品進(jìn)行滴定。 合適的試劑 HYDRANAL-Composite + HYDRANAL-Methanol dry HYDRANAL-Chloroform 栓劑 測(cè)定栓劑，最好使用含有氯仿的溶劑系統(tǒng)，并且在升高溫度的條件下 進(jìn)行。
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卡爾費(fèi)休容量法阿莫西林
對(duì)于不同的樣品而言，使用卡爾費(fèi)休進(jìn)行水分測(cè)定，對(duì)于選擇什么試劑，選用什么儀器。應(yīng)遵循幾個(gè)原則： 1、要盡量保證樣品在體系中能夠溶解，通過(guò)選擇合適的溶劑或添加增溶劑等方法來(lái)實(shí)現(xiàn)。 2、如果樣品屬于不溶物質(zhì)，那么應(yīng)通過(guò)一些輔助方法或加入輔助試劑，讓樣品的水分能夠充分的分散到體系當(dāng)中。 3、樣品不能與試劑發(fā)生干擾卡爾費(fèi)休化學(xué)計(jì)量的副反應(yīng)，如果發(fā)生副反應(yīng)，應(yīng)選用合適的試劑，輔助試劑來(lái)抑制這種副反應(yīng)，或者選擇輔助設(shè)備進(jìn)行檢測(cè)。
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卡爾費(fèi)修水分儀測(cè)定儀
溫度控制： 低溫——對(duì)于有些氧化性很強(qiáng)的物質(zhì)，存在常溫下不斷的消耗碘的副反應(yīng)，低溫能夠較好的抑制這種副反應(yīng)，這時(shí)便采用低溫的方式進(jìn)行檢測(cè)。 高溫——對(duì)于一些難溶物質(zhì)，如塑料、食品、蛋白質(zhì)，在高溫下有利于內(nèi)部水分的分散，配合甲酰胺，其滴定時(shí)間會(huì)大大縮短。 試劑與樣品不直接接觸： 特殊的庫(kù)侖法測(cè)定——卡氏爐溫度控制： 低溫——對(duì)于有些氧化性很強(qiáng)的物質(zhì)，存在常溫下不斷的消耗碘的副反應(yīng)，低溫能夠較好的抑制這種副反應(yīng)，這時(shí)便采用低溫的方式進(jìn)行檢測(cè)。
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卡爾費(fèi)修水分儀測(cè)定儀
一：為什么滴定結(jié)果偏低？ 這種情況是因?yàn)?滴定過(guò)早終止，相對(duì)漂移值可以適當(dāng)降低，以繼續(xù)反應(yīng)剩余的水份。加樣方式不合理，采用減量法進(jìn)行加樣，可以避免加樣不完全帶入的誤差，尤其是附著力較強(qiáng)的樣品。還有一種情況就是樣品在溶液中不能溶解，形成乳濁液，此時(shí)可以更換陽(yáng)極電解液，或者加入輔助溶劑增強(qiáng)電解液對(duì)樣品的溶解能力。 二：新鮮的陽(yáng)極電解液，漂移太高？ 這種情況是因?yàn)殡娊獬貎?nèi)存在殘留的水份。可以更換干燥管內(nèi)的分子篩和硅膠；檢查電解池各電極接口和塞子接口處是否緊密；可適當(dāng)在一些松動(dòng)
發(fā)展簡(jiǎn)介：1935 年德國(guó)人卡爾費(fèi)休(Karl Fischer發(fā)明了一種測(cè)定水分的新方法：利用碘和二氧化硫的氧化還原反應(yīng)，在有機(jī)堿和甲醇的環(huán)境下，與水發(fā)生定量反應(yīng)。CH3OH SO2 RN —— [RNH]SO3CH3 RN為有機(jī)堿，例如吡啶。這一步反應(yīng)是二氧化硫與甲醇反應(yīng)生成一種酯，而酯被堿中和。I2 H2O [RNH]SO3CH3 2RN —— [RNH]SO4CH3 2(RNH)I 這一步反應(yīng)是與水的定量發(fā)應(yīng)：硫醚陰離子在水作用下被碘氧化成烷基硫酸鹽，碘與水1:1定
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卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀耗材
卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀可適用于多種有機(jī)和無(wú)機(jī)物中含水的測(cè)定。在使用時(shí)需求留意哪些方面？ 一、有機(jī)物和無(wú)機(jī)化合物的測(cè)驗(yàn)1.卡爾費(fèi)休測(cè)水法適用于很多無(wú)機(jī)化合物和有機(jī)化合物中含水量的測(cè)定。2.因?yàn)榛衔镄再|(zhì)的區(qū)別,可分為能直接進(jìn)行測(cè)定和不能直接進(jìn)行測(cè)定兩類。因而請(qǐng)求剖析工作者在測(cè)定某種化合物中的水時(shí),首要思考它歸于那一類,假如是后者,而又選用直接測(cè)定,則將發(fā)生很大的測(cè)定差錯(cuò)或底子無(wú)法進(jìn)行測(cè)定。3.假如要對(duì)不能進(jìn)行直接測(cè)定的化合物中的水進(jìn)行測(cè)守時(shí),必須選用適宜的方法消除各種攪擾因素,到達(dá)準(zhǔn)確測(cè)定的意圖。
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卡爾費(fèi)修水分儀測(cè)定儀測(cè)量精度
只有在卡爾費(fèi)休試劑不發(fā)生副反應(yīng)的情況下，卡爾費(fèi)休水分測(cè)定才是一種專屬性的方法。這就是說(shuō)副反應(yīng)不能有水生成，樣品也不能消耗或釋放碘單質(zhì)。大部分副反應(yīng)（不必要的和干
擾）可以通過(guò)合適的方法抑制。
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卡爾·費(fèi)休是水分測(cè)定方法中最為專業(yè)和準(zhǔn)確的方法，經(jīng)過(guò)多年的改進(jìn)，提高了準(zhǔn)確度，擴(kuò)大了測(cè)量范圍，已被列為多種物質(zhì)水分測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)方法。 卡爾費(fèi)休法屬碘量法，其基本原理是利用碘氧化二氧化硫時(shí)，需要-定量的水參加反應(yīng)： 12十S02十2H2O=2HI十H2SO4 (1) 上述反應(yīng)是可逆的。為了使反應(yīng)向正方向移動(dòng)并定量進(jìn)行，須加入堿性物質(zhì)。實(shí)驗(yàn)證明，吡啶是最適宜的試劑，同時(shí)吡啶還具有可與碘和二氧化硫結(jié)合以降低二者蒸氣壓的作用。因此，試劑必須加進(jìn)甲醇或另一種含活潑OH基的溶劑，使硫酸酐吡啶轉(zhuǎn)
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