樣品

【碳酸氫銨】是一種白色化合物，化學(xué)式為NH4HCO3，呈粒狀、板狀或柱狀結(jié)晶，有氨臭。常溫常壓下穩(wěn)定，應(yīng)避免氧化物強(qiáng)酸接觸，有熱不穩(wěn)定性，固體在58℃、水溶液在70℃則分解。基于碳銨的特性，其水分測(cè)定通過常規(guī)方式很難奏效，本試驗(yàn)采用S-300卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀，通過萃取進(jìn)樣測(cè)定某碳酸氫銨樣品中的水分含量。

1、S-300卡爾費(fèi)休水分滴定儀主機(jī)

2、全封閉安全滴定池組件及管路

3、20ml滴定管（控制精度3μL）

4、雙鉑針電極

5、10μL 微量進(jìn)樣針

6、萬分之一電子天平 ( 0.1mg)

參數(shù)設(shè)置

滴定延時(shí)10s，終點(diǎn)延遲設(shè)置為10s，開啟漂移扣除。

操作過程

1、滴定劑：容量法單組份試劑，當(dāng)量 3mg/mL（國(guó)產(chǎn) ），溶劑： 無水甲醇

2、測(cè)定方法，使用儀器“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約 30ml 的無水甲醇，使用儀器“打空白”功能滴定至終點(diǎn)，去除滴定池內(nèi)的水分。

3、用經(jīng)過干燥處理的微量進(jìn)樣針精確抽取 10μL 純水，選擇儀器標(biāo)定功能，將純水注入到 滴定池內(nèi)液面以下，開始標(biāo)定。

4、重復(fù)步驟 3，反復(fù)測(cè)量 3~5 次，儀器會(huì)保存標(biāo)定結(jié)果并計(jì)算平均值作為試劑的滴定度。

5、待打空白平衡后，稱取一定量樣品加入滴定池中并開始測(cè)量。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果

進(jìn)樣量每次大概0.1g左右，測(cè)量結(jié)果，樣品水分含量大概是4.65%。

結(jié)果討論
采用S-300卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀直接進(jìn)樣測(cè)定【碳酸氫銨】中的含水量，結(jié)果和重復(fù)性較好且檢測(cè)快速方便。

參考標(biāo)準(zhǔn)
GB/T6283-2008 化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定 卡爾費(fèi)休法（通用方法）