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解決方案

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無水檸檬酸和單甘脂中的水分檢測-卡爾費休法

內(nèi)容摘要:樣品說明無水檸檬酸,分子式C6H8O7,是無色半透明的結(jié)晶或白色的顆粒或白色結(jié)晶狀粉末,常含一分子結(jié)晶水,無臭,味極酸,溶于水、醇和乙醚。結(jié)晶時控制適宜的溫度可獲得無水檸檬酸。水溶液呈酸性。在干燥空氣中微有風(fēng)化性,在潮濕空氣中有潮解性。主要用于食品、飲料行業(yè)作為酸味劑、酸度調(diào)節(jié)劑、調(diào)味劑及防腐劑、保鮮劑。 還在化工行業(yè)、化妝品行業(yè)及洗滌行業(yè)中用作抗氧化劑、增塑劑、洗滌劑。單甘脂又名二羥基丙基十八烷酸酯,由C16-C18長鏈脂肪酸與丙三醇進行酯化反應(yīng)而制得,常作為食物的乳化劑和添加劑,在化妝品及醫(yī)

樣品說明

無水檸檬酸,分子式C6H8O7,是無色半透明的結(jié)晶或白色的顆粒或白色結(jié)晶狀粉末,常含一分子結(jié)晶水,無臭,味極酸,溶于水、醇和乙醚。結(jié)晶時控制適宜的溫度可獲得無水檸檬酸。水溶液呈酸性。在干燥空氣中微有風(fēng)化性,在潮濕空氣中有潮解性。主要用于食品、飲料行業(yè)作為酸味劑、酸度調(diào)節(jié)劑、調(diào)味劑及防腐劑、保鮮劑。 還在化工行業(yè)、化妝品行業(yè)及洗滌行業(yè)中用作抗氧化劑、增塑劑、洗滌劑。

單甘脂又名二羥基丙基十八烷酸酯,由C16-C18長鏈脂肪酸與丙三醇進行酯化反應(yīng)而制得,常作為食物的乳化劑和添加劑,在化妝品及醫(yī)藥膏劑中用作乳化劑,在工業(yè)絲油劑的乳化劑和紡織品的潤滑劑,在塑料薄膜中用作流滴劑和防霧劑等白色晶體可溶于乙醇


---儀器配置---

1. S-300卡爾費休水分測定儀主機;

2. 全封閉安全滴定池組件;

3. 雙鉑片電極;

4. 滴定池攪拌臺;

5. 10ml注射器

6. 1ul進樣針

7. 容量瓶

8. 分析天平萬分之一

---試劑---

滴定劑:卡爾費休水試劑,

溶劑:無水甲醇;

輔助試劑:無水乙醇;

---儀器參數(shù)---

控制精度:0.5ul

攪拌速度:20%

吸排試劑:自動

輔助功能:方法保存,結(jié)果自動計算存儲,設(shè)備檢定,滴定延遲。

終點電流:48μA

滴定延時:120秒

終點延時:10秒

漂移扣除:未開啟

漂移值更新:自動

延時設(shè)置:可根據(jù)需要設(shè)置延時滴定、終點延時功能應(yīng)對難溶樣品

---檢測方法---

1、使用儀器的“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約50ml溶劑。

2、使用儀器的“打空白”功能滴定至終點,以去除滴定池內(nèi)的水分,儀器就緒狀態(tài)。

3、用經(jīng)過干燥處理的微量進樣針精確抽取10μL純水,拭干針頭后,選擇儀器標定功能,將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下輸入打入純水重量10mg,開始標定。

4、重復(fù)步驟3,反復(fù)測量3~5次,儀器會自動保存標定結(jié)果并計算出平均值作為試劑的滴定度。

5、濾紙l一次性注射器取500mg左右樣品,備用。

5、選擇“測量”按確定鍵,稱量后把樣品加入滴定池,。在進樣界面,輸入樣品進樣重量,然后按確定鍵,儀器自動開始測量,結(jié)束后自動顯示結(jié)果。


卡爾費休水份測定儀樣品測定記錄

樣品名稱:

單甘脂9503A20170415

環(huán)境濕度:

58%

環(huán)境溫度:

25

漂移校正:0.0ul/s

滴定度:2.351mg/ml

測定次序

進樣量

mg

滴定體積

mL

含水量

mg

測定時長

m:s

測定結(jié)果

%

1

228.4

0.450

1.064

1:23

0.46596%

2

205.0

0.400

0.940

1:32

0.45853%

3

606.8

1.150

2.854

1:45

0.47030%

平均值 %

0.4649%

RSD偏差 %

1.2803%











樣品名稱:

單甘脂9503A20170509

環(huán)境濕度:

58%

環(huán)境溫度:

25

漂移校正:0.0ul/s

滴定度:2.351mg/ml

測定次序

進樣量

mg

滴定體積

mL

含水量

mg

測定時長

m:s

測定結(jié)果

%

1

562.0

0.990

2.341

3:36

0.41646%

2

388.5

0.700

1.646

3:18

0.42360%

3

488.7

0.860

2.010

3:22

0.41129%

平均值 %

0.4171%

RSD偏差 %

1.4819%











樣品名稱:

無水檸檬酸IV1560

環(huán)境濕度:

58%

環(huán)境溫度:

25

漂移校正:0.0ul/s

滴定度:2.365mg/ml

測定次序

進樣量

mg

滴定體積

mL

含水量

mg

測定時長

m:s

測定結(jié)果

%

1

665.6

0.930

2.199

1:23

0.33054%

2

819.1

1.150

2.718

1:47

0.33185%

3

842.7

1.215

2.872

1:52

0.34083%

平均值 %

0.3344%

RSD偏差 %

1.6749%











樣品名稱:

無水檸檬酸30日下

環(huán)境濕度:

58%

環(huán)境溫度:

25

漂移校正:0.0ul/s

滴定度:2.365mg/ml

測定次序

進樣量

mg

滴定體積

mL

含水量

mg

測定時長

m:s

測定結(jié)果

%

1

824.7

0.750

1.774

1:39

0.21508%

2

1187.4

1.070

2.516

1:58

0.21187%

3

6229

0.555

1.305

1:16

0.20948%

平均值 %

0.2121%

RSD偏差 %

1.3248%

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